HS7/8/9頂空進樣器操作規程

HS7/8/9頂空進樣器操作規程

一、樣品製備

    將要進行頂空萃取的樣品放在樣品瓶中。將樣品瓶放在頂空進樣器托盤中。一般情況下，充裝樣品瓶約一半左右（盡管樣品瓶可以充裝到 3/4 的程度）。這樣可以確保進樣探針不會(hui) 在進樣過程中接觸到固體(ti) 或液體(ti) 段。

        HS 9頂空進樣器目前必須使用20mL的樣品瓶。頂空樣品瓶必須正確封裝，以確保頂空氣體(ti) 不會(hui) 過早地溢出。

按下述步驟準備樣品瓶進樣：

    1、將隔墊特氟龍塗層麵向樣品瓶裝入鋁製瓶蓋中，小心不要汙染隔墊。

    2、將蓋反過來放在桌子上。

    3、將樣品裝入樣品瓶中，樣品體(ti) 積≤50%瓶體(ti) 積。

    4、將隔墊和鋁蓋一起放在打開的樣品瓶上。

    5、將鋁蓋和樣品瓶放入封口鉗中。請參見下圖。

    6、緩慢穩定的擠壓封口鉗手柄，封裝樣品瓶。

    7、卸下封口鉗。

    8、轉動樣品瓶和蓋90°，再進行封口。

  9、嚐試旋轉樣品瓶上的蓋，檢查封口是否充分。應該很困難或無法轉動蓋子。如果蓋子很輕鬆地轉動了，則要重新封緊鋁蓋。封口工具可能需要調整。

  10、要打開樣品瓶，使用專(zhuan) 為(wei) 20-mm 蓋子設計的起蓋器。

  11、我們(men) 建議瓶蓋和隔墊一次性使用。

二、設備使用流程

1.氣路連接完成後，將頂空進樣器的三相電源插入插座內(nei) ，打開氣源，待氣相色譜儀(yi) 的柱前壓力表穩定後打開頂空進樣器的電源，此時儀(yi) 器的液晶屏顯示“HS 7頂空進樣器”，“1946韦德官网”字樣，隨後出現準備階段顯示，儀(yi) 器按上次關(guan) 機時設定值自動升溫。

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2.頂空程序設置：按“設置”鍵進入“樣品溫度設定”，按“▲”鍵升高溫度；按“▼”鍵降低溫度。樣品溫度設置完成後，按“設置”鍵開始設置“閥箱溫度”，設置方法與(yu) 樣品溫度相同；“閥箱溫度”設置完成後按“設置”鍵進入“管路溫度設定”，設置方法與(yu) 之前相同；然後，按順序設置“加壓時間”、“取樣時間”和“進樣時間”。六個(ge) 參數設置完成後，按“停止”進入準備階段界麵，儀(yi) 器開始升溫。加壓時間可調，當其值設置為(wei) 0時，頂空進樣器不加壓。

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3.儀(yi) 器進入就緒狀態後，按“吹掃鍵”可對儀(yi) 器進行吹掃操作。樣品應在“狀態就緒”後放入樣品加熱盒。手動記錄加熱時間，到達時間後，將取樣針插入樣品瓶。按“運行鍵”儀(yi) 器執行加壓、取樣、進樣的過程。進樣後啟動數據采集及氣相色譜升溫程序，若已安裝啟動線則跳過此步驟。取出樣品瓶，拔出取樣針頭。按“吹掃鍵”吹掃儀(yi) 器內(nei) 部。

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4.在任何工作狀態下，按下停止鍵儀(yi) 器都退回到就緒狀態。