普析小課堂丨水質烷基汞檢測新方法落地，普析儀器助力標準製定

 近日，生態環境部發布了《HJ 1268-2022 水質 甲基汞和乙基汞的測定 液相色譜-原子熒光法》，該標準於2023年6月15日正式實施。在標準製定中，參與標準驗證的6個實驗室中3個實驗室使用了普析的液相色譜-原子熒光聯用儀。普析將持續秉承“為了分析測試工作的高效、便捷、準確、可靠“的宗旨,提供優質的產品和服務，為各行業的發展貢獻力量。

 

水質 甲基汞和乙基汞的測定 液相色譜-原子熒光法韦德国际网站

 

一 儀(yi) 器配置

SA7/5/3係列原子熒光形態分析儀(yi)

 

二 水質 甲基汞和乙基汞的測定 

液相色譜-原子熒光法驗證實驗

 

1.儀(yi) 器設備與(yu) 試劑

（1）儀(yi) 器設備：SA720液相色譜-原子熒光聯用儀(yi)

液相色譜參考條件

液相色譜采用等度分離，流動相流速：1.0 ml/min；

柱溫：30℃；進樣體(ti) 積：100 µl。

（2）實驗試劑

 

2.實驗過程

取 1 L 樣品置於(yu) 分液漏鬥中，加入 10 g 氯化鈉，溶解後搖勻，用 40 ml 二氯甲烷萃取，振搖 10 min，靜置 10 min，待兩(liang) 相分層後，收集有機相於(yu) 錐形瓶中。再用 50 ml 二氯甲烷分兩(liang) 次重複上述萃取操作，將三次有機相合並於(yu) 錐形瓶中，向錐形瓶中加入適量無水硫酸鈉進行脫水。將有機相轉移至 125 ml 分液漏鬥中，並用少量 二氯甲烷涮洗錐形瓶後一並轉移至分液漏鬥。用 3 ml 反萃取液萃取 5 min， 靜置 10 min 後，待兩(liang) 相分層後棄去有機相，水相經濾膜過濾後，置於(yu) 樣品瓶中，6 h 內(nei) 完成分析。（注：海水樣品不加氯化鈉，直接萃取。）

 

3.測試結果

（1）方法檢出限、測定下限

對空白加標樣品按照樣品分析流程進行處理 ，按照HJ 168-2010計算方法檢出限和測定下限。

 

方法檢出限、測定下限數據

 

（2）方法精密度測試數據

按全程序每個(ge) 樣品分析6次，分別對地表水、海水、生活汙水、工業(ye) 廢水加標測定，計算精密度。

方法精密度數據

 

 

（3）方法準確度測試數據

對地表水、海水、生活汙水以及工業(ye) 廢水進行了加標測定，計算每個(ge) 樣品的平均值和加標回收率。

 

 準確度數據

 

 

 

4.結論

根據實驗數據，甲基汞的方法檢出限為(wei) 0.07 ng/L，測定下限為(wei) 0.28 ng/L；乙基汞的方法檢出限範圍為(wei) 0.1 ng/L，測定下限為(wei) 0.4 ng/L。相對標準偏差和回收率均滿足要求。該方法的檢出限遠低於(yu) 我國水環境質量相關(guan) 評價(jia) 標準（1 ng/L），也低於(yu) 我國目前相關(guan) 排放標準中的相關(guan) 排放限值（汙水綜合排放標準，烷基汞以10 ng/L計），所以本方法檢出限滿足現在環境保護標準的要求，方法的各項特性指標能達到預期要求。