普析原子吸收分光光度計簡單操作規程

原子吸收分光光度計簡單操作規程（A3/TAS990）

軟件版本 AA win2.1

一、 開機

依次打開抽風設備，穩壓電源，打印機，電腦，電腦*啟動後再打開原子吸收主機電源，如果需用石墨爐法，再打開石墨爐電源。

二、聯機初始化及選擇元素燈

1、雙擊計算機桌麵上AAwin圖標，輸入密碼，點擊確定，選擇聯機點擊確定,儀(yi) 器初始化（3—5分鍾），各項出現確定後，彈出選擇工作燈和預熱燈窗口。

2、依照實驗順序選擇需要的工作燈（W）和預熱燈（R），點擊下一步，出現設置元素測量參數窗口。

3、可以根據需要更改相應元素參數（一般不用更改）。設置完成後點擊下一步。出現 設置波長窗口。

4、選擇合適的特征譜線（一般使用推薦的特征譜線），點擊尋峰，彈出尋峰窗口，（根據所選譜線不同，整個(ge) 過程需要時間不同，一般在1~3分鍾）。尋峰過程完成後，點擊關(guan) 閉。點擊下一步，點擊完成。

三、儀(yi) 器調整

1、選擇測量方法：單擊儀(yi) 器下測量方法選擇相應的方法：火焰吸收、火焰發射、石墨爐後點確定。

2、火焰法燃燒器設置：單擊儀(yi) 器下火焰出現火焰選擇界麵輸入適當的高度和位置，回車。反複調整燃燒器位置使得元素燈光束從(cong) 燃燒器縫隙正上方約3mm處通過，按關(guan) 閉退出。

3、石墨爐原子化器設置：

切換方法（在火焰法尋峰完成後進行此步驟）

抽出金屬擋板，點擊“儀(yi) 器”-“測量方法” ，選擇“石墨爐法”，等待石墨爐自動推到前方光路位置。

①打開石墨爐電源的電源開關(guan) ，打開氬氣總開關(guan) ，調出口壓力為(wei) 0.5MPa。

②裝好石墨管，調整石墨爐原子化器下的的白色圓盤使原子化器的高低位置合適，單擊儀(yi) 器下原子化器位置反複調整原子化器前後位置，使原子化器位置合適（能量大）。

③單擊工具欄裏的加熱設置相應的：幹燥溫度、灰化溫度、原子化溫度、淨化溫度和冷卻時間。按確定退出。

4、若需要氘燈扣背景，單擊儀(yi) 器下扣背景方式選擇氘燈後點擊確定。單擊能量選擇調試，選擇氘燈反射鏡電機，用“正、反”轉調整使光斑重合。點擊自動能量平衡後，關(guan) 閉此窗口。

四、設置參數

點擊 參數，彈出測量參數窗口。

1、火焰法：根據需要設置測量次數；測量方式選“自動”；計算方式選“連續”；積分時間一般設為(wei) 2s；濾波係數一般設為(wei) 1。

2、石墨爐法：計算方式為(wei) “峰高”；濾波係數為(wei) “0.1”。

五、設置測量樣品和標準樣品

點擊樣品，彈出樣品設置向導窗口：

1、按照提示設定：一般校正方法為(wei) 標準曲線；曲線方程為(wei) 一次方程；選擇濃度單位後點下一步。

2、輸入標準樣品的相應濃度後點下一步。

3、如果需要空白校正和靈敏度校正則勾選“空白校正”和“靈敏度校正”，點下一步。

4、輸入樣品數量及樣品名稱。

5、如果計算樣品的實際含量，則要依次輸入“重量係數”、“體(ti) 積係數”、“稀釋比率”和“校正係數”，點擊完成退出。

六、火焰吸收測量（使用前必須裝好煙囪）

空氣-乙炔火焰吸收的測量過程

1、打開空氣壓縮機，使空氣壓力穩定在 0.24MPa 後，打開乙炔鋼瓶主閥，調節分壓表壓力（A3係列：0.1Mpa；TAS990係列：0.05~0.07 Mpa），檢查水封及隔板，在火焰菜單中的空氣-乙炔框中輸入合適的乙炔的流量（A3係列：1000 mL/min-3000 mL/min；TAS990係列：1500 mL/min以上），回車，點擊點火，待火焰正常點燃後按確定關(guan) 閉對話框。等燃燒器預熱15分鍾或穩定後進行測量。

2、測量前看狀態欄能量值是否在100%左右，如不在則點能量，再點自動能量平衡。

3、點工具條上的測量按鈕，出現測量對話框。

4、吸入標準空白溶液，等數據穩定後點校零。依次吸入標準樣品，等數據穩定後點開始按鈕讀數。

5、標準係列測量完畢後，關(guan) 閉測量對話框。點擊視圖下的校正曲線，查看曲線的相關(guan) 係數，決(jue) 定測量數據的可靠性。

6、依次吸入樣品空白溶液和其它未知樣品，等數據穩定後點開始按鈕讀數。

7、測定完成後吸噴去離子水5 分鍾。

8. 如果需要測量其它元素，單擊“元素燈”，操作同上。

8、完成測量，一定要先關(guan) 閉乙炔，等到計算機提示“火焰異常熄滅，請檢查乙炔流量”；關(guan) 閉空壓機，先按下放水閥2-3次，排除空壓機內(nei) 水分，後關(guan) 閉空壓機電源。

七、石墨爐吸收測量

1、打開冷卻水開關(guan) ，冷卻水流量應大於(yu) 1L/min。

2、打開氬氣閥門，調整分壓表壓力為(wei) 0.5MPa。

3、首先看狀態欄能量值是否在100%左右，如不在則點能量，然後點自動能量平衡，平衡後關(guan) 閉能量菜單。

4、點工具條中的空燒以除去石墨管中的雜質。

5、點校零按鈕。

6、點測量按鈕，用移液器（或自動進樣器）依次加入標準和樣品溶液，點開始進行測量、讀數。

7、測定完成後，關(guan) 閉冷卻水和氬氣總開關(guan) 。

八、數據處理及關(guan) 機

1、測量完成後按保存或打印依照提示可保存測量數據或打印相應的數據和曲線。

2、退出AAwin操作係統後，依次關(guan) 掉石墨爐電源、主機、計算機 、打印機電源、穩壓器電源。15分鍾後再關(guan) 閉抽風設備。

3、蓋上儀(yi) 器罩，檢查乙炔，氬氣，冷卻水等是否已經關(guan) 閉，清理實驗室。

注意事項：此“操作步驟”隻是簡單操作順序，具體(ti) 操作步驟和詳細內(nei) 容請參考說明書(shu) 的相關(guan) 內(nei) 容。由於(yu) 原子吸收在分析過程中會(hui) 有很多幹擾因素，請查閱相關(guan) 手冊(ce) 和資料！

氣瓶的開關(guan) 順序

開氣：a確認分閥旋鈕處於(yu) 活動關(guan) 閉狀態;

   b打開主閥;

c旋緊分閥旋鈕使分壓調節為(wei) 0.05-0.07MPa。

    關(guan) 氣：a 關(guan) 閉主閥；

b待兩(liang) 表壓力均下降為(wei) 0後，旋鬆分閥旋鈕。

石墨管的更換

a點擊“石墨管”圖標，打開石墨錐;    

b取出石墨管，換上新的石墨管;

c合上石墨錐，撥正氣筒，點擊“確定”使氣柱頂起合緊石墨錐。